吹掃捕集也稱動態(tài)頂空技術(shù)。樣品中的可揮發(fā)性有機物被氮氣吹掃到捕集管中，捕集管中一般放有TENAX等填料，選擇性地吸附有機物。當這一過程結(jié)束后，將捕集管快速加熱，使被吸附的有機物釋放出來進人氣相色譜儀進行分析。這種方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境分析領(lǐng)域中。
吹掃捕集系統(tǒng)分為三個部分:吹掃裝置，捕集器和解吸系統(tǒng)。吹掃裝置應(yīng)盡量減小樣品上方的空間，以消除死體積的影響。一個捕集器在初次使用前需要用情性氣體反吹一夜，溫度180C，流速不小于20mL/min.氣體不要排到分析柱內(nèi)。日常使用前，捕集管也應(yīng)在180C反吹10min，氣體可以排入分析柱內(nèi)，但進樣前要先走一遍升溫程序。
捕集器進口，建議使用甲基硅氧烷填充物。填充甲基硅氧烷有兩個目的:一是將Tenax吸收劑與外面的空氣隔離;二是保證Tenax*處于捕集器的加熱帶中，以消除潛在的冷點。硅化玻璃毛可以替代捕集器進口的填充物。
解吸器必須能夠在解吸氣流到達前或剛一開始，快速將捕集器加熱到180C。吹掃捕集進樣需要注意干擾的問題:
①分析中，主要污染源是實驗室的揮發(fā)性物質(zhì)、惰性氣體中的雜質(zhì)等。
②不要使用非聚四氟乙烯的塑料管、密封圈等。吹掃裝置中的流量計不要使用含橡膠的元件，因為這些材料中的揮發(fā)性氣體有機物在吹掃過程中，會富集在吸收管內(nèi)，形成潛在的干擾源。經(jīng)常做空白試驗可以及時發(fā)現(xiàn)這些干擾源并及早處理。
③樣品交叉感染是經(jīng)常發(fā)生的。做過濃度較大的樣品后，應(yīng)該用純水將吹掃器皿和進樣器仔細清洗，并做空白試驗后再做濃度較低的樣晶。
④特別要強調(diào)二氯甲烷的干擾。二氯甲烷會穿透聚四氟乙烯管或銅管，所以樣品存放及分析區(qū)域應(yīng)遠離二氯甲烷。甚至在用二氯甲烷做樣品前處理時穿過的工作服也可能會造成樣品的污染。
上一篇：頂空進樣器的定義
在線客服